煤中磷的测定

磷是煤中的有害元素之一，在煤中含量一般为0.001%∽0.1%，多可达1%。磷在煤中重要以无机磷的形态存在，此外，还有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高，所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失，而含量甚微的有机磷，虽然挥发，但对结果影响不大。煤灰中的磷通常以P2O5形态存在，其含量比煤中的磷含量富集2∽10倍。但有些石煤和矸石中的磷竟达3%左右。

炼焦时煤中的磷全部残留在焦炭中，炼铁时磷又转移到钢铁中，若钢铁中磷含量较高，会使钢铁产生冷脆性。所以，炼焦用精煤中磷含量的高低是直接影响钢铁质量的重要指标。通常要求炼焦用精煤中的磷含量不大超过0.05%。

一、磷的测定方法原理

目前，煤中磷的测定方法有很多，如容量法、磷钼蓝分光光度法、ICP-AES法等。其中，磷钼蓝分光光度法具有灵敏度高、测定结果准确、干扰元素易于分离和消除等特点，适用于微量磷的分析，为各国一致采用。

磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的基本原理：将煤样灰化后，用氢氟 酸-硫酸分解解脱除二氧化硅，使煤灰中的磷变成正磷酸，然后加入钼酸铵、抗坏血酸和酒石酸锑钾，在酸性溶液中磷酸与钼酸，用抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。当磷含量较低时，其颜色深度与磷含量成正比。

二、方法提要

煤样灰化用氢氟 酸-硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。

三、测定方法

1、A法（称取灰样法）

（1）试样处理

（2）样品空白溶液的制备  分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液。制备方法同灰的酸解，但不加灰样。

（3）测定步骤

2、B法（称取煤样法）